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技術文章

多重光散射儀(穩定性分析儀)在鋰電行業的應用介紹點擊次數:3357 更新時間:2021-03-09

法國formulaction公司的主打產品是TURBISCAN多重光散射儀,又名穩定性分析儀。是專門研究膠體和高濃度的分散體系漿料(如:乳化液、懸浮液、漿料和泡沫)中顆粒變化的儀器,也就是測量樣品中顆粒的上浮/沉淀速度以及顆粒粒徑變化等有關穩定性信息。從這些信息中,可以研究樣品穩定性的機理及添加的穩定劑和顆粒之間的相互作用。因為整個測量是一種無損式測量,因此,特別適合像電池漿料這類濃度比較高,成分比較復雜的樣品的穩定性測量。另外,根據十多年的實踐經驗,我們了解到,樣品的穩定性不僅僅是配方的問題,還有很多是工藝的問題。比如添加的穩定劑溶解的是否充分,是否均一很多時候對產品終的穩定性有很關鍵的影響。除此之外,電池漿料生產過程的每一步都會影響

到終產品的穩定性。因此上說,細節決定成敗在這里就有特別體現。TURBISCAN由于使用多重散射原理,可以在樣品不稀釋,不剪切的情況下實時監測樣品的分散狀態,可以對樣品生產過程進行控制,保證產品的終品質,實現對生產工藝的精細化控制。

經濟收益:改變傳統穩定性測量的方式,對穩定性進行定性及定量分析

1. 在研發過程中,快速完成樣品的穩定性測量,快速評估配方的穩定性,提高研發工作效率,可大大縮短產品開發的周期,快速響應生產要求;

2. 在工藝過程中,快速完成漿料的分散均勻性及穩定性測量,從而保證產品質量的穩定性。要在生產過程控制中及時發現問題,避免由于工藝控制上的差異產生的偶發性的產品質量問題,有效降低產品的問題率;

3. 有效篩選原料,快速檢測原料粉的穩定性,即粉末在空氣中放置過程中是否會有變化。這種變化直接導致粉末在分散劑中的潤濕性,對粉末做成漿料的均勻性和穩定性有決定性作用。避免原料供應商變化或批次間變化引發的質量問題,有效節約成本。

基本原理:通過對樣品進行垂直掃描,從而得到樣品每40um一個層面的光強度(透射光和背散射光)的變化,樣品在每一高度的顆粒濃度和顆粒粒徑的變化將引起光強度的變化,因此可以根據光強度的變化速度推算樣品中顆粒濃度或粒徑的變化速度,以圖譜形式表現,并提供數據化的定量結果,評價穩定性。

主要功能:對樣品不穩定性進行定性及定量的分析,快速判斷樣品的穩定性及變化趨勢,并為研究樣品穩定性機理的提供依據,預估產品可能出現的問題并根據數據進行質量改進,全面保證產品品質。包括:

1. 拋棄傳統方法,短時間預測穩定性和分散均勻性情況;

2. 研究配方不穩定性機理,快速進行配方篩選,為配方研發提速;

3. 客觀和可追溯性測量,優化工藝,并對工藝實現過程監控;

4. 快速評估不同批次原料狀況,鑒定粉體原料潤濕性和懸浮性。

圖譜定性分析:

1. 沉淀分層問題,沉淀層是否結塊

2. 上浮層是否有油皮

3. 顆粒團聚絮凝問題

4. 漿料中顆粒分散均一性問題

5. 漿料靜置粘度增加-凝膠化問題

6. 漿料烘干后有結晶物質,導致短路問題

7. 粉體原料的潤濕性和懸浮性;

8. 

軟件定量數據:

1. 原始數據:背散射光強度和透射光強度隨時間的變化關系曲線(原始數據)

2. TSI值,即不穩定性系數,用于漿料穩定性的評估;

3. 分散均勻性指數, 用于工藝、原料評估; 

4. 峰高及峰寬,即分層厚度隨時間的變化關系曲線,用于樣品分層情況的評估;

5. 顆粒平均粒徑及顆粒平均粒徑隨時間的變化關系曲線,用于乳化劑的功效評價;區域(底部或頂部)濃度隨時間的變化關系曲線,粒子遷移速度,用于懸浮劑功效評估,預測穩定時長。 

 

測量可靠性:已被ISO13097方法(分散穩定性表征的指導原則) 收錄為標準方法。在國內鋰電行業擁有眾多客戶。國家標準:20173538-T469,顆粒 分散體系穩定性評價 靜態多重光散射法。

 

品牌介紹:

a) Formulaction,法國*儀器;

b) 測量原理:采用多重光散射原理,透過率數據和背散射光數據同時采集,表征樣品中不同位置的顆粒濃度/顆粒粒徑隨時間變化的情況。

c) 型號選擇:分為TURBISCAN LAB,TURBISCAN TOWER AGS三個型號。三款儀器軟件和功能都*相同。不同處在于:

 

Turbiscan lab

Turbiscan tower

AGS

1

具有1個樣品自動測量位。自動測量1個樣品。手動測量30個樣品

6個樣品自動測量位。可以同時自動測量6個樣品。手動測量可達30個樣品

具有54個儲樣槽,可以54個樣品同時輪流測試

2

可以升級到AGS

不可升級

不可升級

3

可控制溫度范圍:室溫以上 5℃到60,溫控精度:±0.5°C

可控制溫度范圍4℃到80℃,溫控精度:±0°1C半導體控溫。

可控制溫度范圍:室溫以上 5℃到60,(可訂制90°C)溫控精度:±0.5°C

4

控制一個溫度

同一時間可以控制1個溫度

同一時間控制3個溫度

d) 產品評述:

i. 基本情況:根據樣品的測量情況選擇透過或背散射數據,結果不受樣品的透明度的影響,可以在短時間內清晰地檢測顆粒粒徑的變化和樣品的分層檢測,預判產品未來可能出現的質量問題,除進行溫度加速測量對比外,無需進行任何其他的前處理或離心加速。可以在樣品不稀釋不破壞的情況下測試樣品的穩定性,得到的結果與真實情況接近。

ii. 樣品適用性評估:適用漿料及原料粉體分散測量,一次測量可以同時得到顆粒粒徑大小和變化速度以及顆粒遷移速度的信息,預測產品分層和團聚絮凝的可能性,還可以控制固體原料顆粒的表面特征,分散性、工藝上控制使用膠溶解的均勻性問題,對均質機工藝參數的選擇,可能出現的問題進行預判。

iii. 使用成本:使用成本低。樣品在一個密封的樣品池中檢測,和儀器部件沒有任何接觸,故障率低。整機保修一年。沒有易損件。耗材是樣品池,為優質光學玻璃樣品池,容積約30ml, 取樣量大,可有效避免取樣誤差。樣品也易清洗,可以反復使用。除測量用途,亦可直接用于留樣觀察及加速實驗。后面測量的數據可以疊加比較。

e) 應用廣泛性:得益于多重光散射儀turbiscan的非破壞性分析方法,以及不但可以分析樣品的穩定性程度,還可以分析樣品的不穩定機理,以及可以分析原料和工藝等對穩定性的影響,使得多重光散射儀除了在鋰電行業有廣泛的應用,在化妝品行業、食品行業、油墨、涂料、石油石化等行業也有極其廣泛的應用。比如分析食品行業乳化體系固懸體系的穩定性程度以及穩定性變化機理分析比如確定特醫食品的穩定性程度以及樣品的穩定性機理樣品的不穩定性是由于顆粒團結導致還是由于分散膠體量不足導致樣品上浮或者沉淀所致還是由于膠體過量導致樣品體系出現凝膠化現象出現結合性相分離沉淀的顆粒是否進一步出現顆粒團聚問題;或者比如保健品樣品中多為分子分散體系,樣品中常會出現分散分子團結結團導致樣品出現絮狀物質析出以及沉淀等現象分析。所以對于體系的配方組分的種類選擇以及量的確定和工藝參數確定都有*的指導意義。

 

主要優勢:

1、檢測濃度可達95%(V/V),即使很黑的碳粉或石墨烯漿料,也可以直接測量,不需要稀釋。

2、對于很穩定的體系,可以節約大約200倍的時間。

3、可以給出顆粒粒徑變化的信息,為研究體系不穩定性機理提供信息。

 

現有鋰電客戶:

1、比亞迪(上海,比亞迪坑梓工廠)

2、天津力神

3、ATL(東莞和寧德)

4、中信國安盟固利

5、欣旺達電子股份有限公司

6、銀隆新能源股份有限公司

7、福建冠城瑞閩新能源科技有限公司

8、東莞市塔菲爾新能源科技有限公司

9、江蘇海四達新材料有限公司

10、合肥國軒高科動力能源有限公司

 

 

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